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Jul 27, 2023

Ein Material, viele Möglichkeiten durch Anreicherung der Lumineszenz in La2Zr2O7:Tb3+-Nanoleuchtstoffen für forensische stimulierungsgestützte Anwendungen

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 8898 (2022) Diesen Artikel zitieren 1362 Zugriffe 12 Zitate Metrikdetails Die Entwicklung eines einzelnen Materials mit multidirektionalen Anwendungen ist von entscheidender Bedeutung für

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 8898 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Die Entwicklung eines einzigen Materials mit multidirektionalen Anwendungen ist entscheidend für die Verbesserung von Produktivität, niedrigen Kosten, Flexibilität, geringstem Stromverbrauch usw. Um diese Anforderungen zu erfüllen, sind neuartige Designstrukturen und Hochleistungsmaterialien dringend erforderlich. Mit Lanthanoiden dotierte Nanoleuchtstoffe verfügen über die größte Stärke und Fähigkeit, ihre Anwendungen in verschiedenen Dimensionen abzustimmen. Allerdings stecken die Anwendungen von Nanophosphor zur Visualisierung latenter Fingerabdrücke, zur Fälschungssicherheit und für lumineszierende Gele/Filme noch in den Kinderschuhen. Diese Studie demonstrierte eine einfache Strategie zur Steigerung der Lumineszenz von mit Tb3+ (1–11 Mol-%) dotierten La2Zr2O7-Nanoleuchtstoffen durch Konjugation verschiedener Flussmittel über einen einfachen Lösungsverbrennungsweg. Die Photolumineszenz-Emissionsspektren zeigen intensive Peaks bei ~ 491, 546, 587 und 622 nm, die aus 5D4 → 7FJ (J = 6, 5, 4, 3) Übergängen von Tb3+-Ionen resultieren. Die höchste Emissionsintensität wurde im NH4Cl-Fluss unterstützten Nanophosphor im Vergleich zu NaBr- und NH4F-unterstützten Proben erreicht. Die kolorimetrischen Bilder von Fingerabdrücken, die mit dem optimierten Nanophosphor auf forensisch relevanten Oberflächen sichtbar gemacht wurden, zeigen Gratdetails der Stufe III, einschließlich Schweißporen, der Breite der Grate, des Bifurkationswinkels und des sukzessiven Abstands zwischen Schweißporen usw. Diese Ergebnisse sind entscheidende Parameter dafür unterstützen eindeutig die Aussage „Es wurden noch nie zwei Personen gefunden, die die gleichen Fingerabdrücke hatten“. Die fälschungssichere Sicherheitstinte wurde mit optimiertem Nanophosphor formuliert und verschiedene Muster wurden durch einfache Siebdruck- und Tauchstifttechnologien entworfen. Die verschlüsselten Informationen wurden nur unter ultraviolettem 254-nm-Licht entschlüsselt. Alle entworfenen Muster zeigen nicht nur, wie sie aussehen/fühlen, sondern auch, wie besser sie funktionieren. Als synergetischer Beitrag der verstärkten Lumineszenz des hergestellten Nanophosphors wurden die grün emittierenden Filme hergestellt, die bei normaler und ultravioletter 254-nm-Lichtbeleuchtung eine hervorragende Flexibilität, Gleichmäßigkeit und Transparenz aufweisen. Die oben genannten Ergebnisse zeigten, dass die hergestellten NH4Cl-Fluss-unterstützten La2Zr2O7:Tb3+(7 Mol-%)-NPs als die besten Kandidaten für mehrdimensionale Anwendungen gelten.

In den letzten Jahrzehnten ist der weltweite Energiebedarf seit der industriellen Revolution dramatisch gestiegen und daher bestand die Notwendigkeit, innovative Technologien zu entwickeln, um diesen Bedarf zu decken1,2. Um dieses Problem zu lösen, war die Erzeugung künstlichen Lichts ein Bereich, in dem Wissenschaftler großes Interesse an der Erforschung von Materialien und Methoden für den Entwurf und die Entwicklung von Geräten mit geringerem Stromverbrauch gezeigt haben3,4. Mit seltenen Erden (RE)-Ionen dotierte Nanophosphor (NPs) waren entscheidende Kandidaten, die aufgrund ihrer guten thermischen und chemischen Eigenschaften in großem Umfang in Festkörperbeleuchtungen, effizienten Displays mit hoher Helligkeit, ausgezeichneter Lumineszenzeffizienz und überlegenen Energiesparkompetenzen eingesetzt wurden Stabilität5,6,7,8. Im Allgemeinen teilweise gefüllt 4f. Elektronen der RE-Ionen werden durch 5 s und 5p gefüllte Orbitale abgeschirmt, wodurch 4f. elektronische Übergänge wurden durch externe Felder verteidigt9. Diese 4f.-4f. Elektronische Übergänge der SE-Ionen führen zu schmalen Emissionen und einer längeren Lebensdauer, was sie mit anderen NPs unvergleichbar und fortan vielseitig einsetzbar macht10.

Die Intensitätssteigerung der Photolumineszenz (PL) der NPs wurde als eine Hauptaufgabe der Forschungsgemeinschaft angesehen. In diesem Zusammenhang wurden bisher mehrere Strategien entwickelt, wie z. B. Ladungskompensation, Nutzung von Flüssen, Schaffung von Asymmetrie im Kristallfeld usw.11,12. Unter ihnen sind Flussmittel bei der Synthese des Leuchtstoffs am wichtigsten und verbessern dadurch die optischen Eigenschaften. Sie dienen als Medium zur Einarbeitung von Aktivatoren, zur Senkung der Brenntemperatur und zur Verbesserung der Kristallinität des Leuchtstoffs13. Flussmittel wie NaCl, KF, BaF2, NaF, LiF, BaCl2 usw. haben nachweislich einen günstigen Einfluss auf die Kristallitgrößenverteilung und Emissionsintensität14,15,16,17. Die Auswahl chemisch und thermisch stabiler anorganischer Wirtsmaterialien, die die Dotierstoffionen effektiv halten können, war äußerst notwendig. Bislang wurden mehrere Wirte wie Sulfide, Silikate, Borate, Wolframate, Molybdate, Phosphate usw. ausführlich untersucht18,19,20,21,22,23,24. Unter ihnen haben Pyrochlore vom Typ A2B2O7, insbesondere La2Zr2O7 (LZO), aufgrund ihrer faszinierenden Eigenschaften, wie strukturelle Flexibilität, Fähigkeit zur Aufnahme einer großen Anzahl von Dotierstoffen, hohe thermische und chemische Stabilität, in letzter Zeit große Aufmerksamkeit in der Materialwissenschaftsgemeinschaft erregt. ausgezeichnete Sauerstoffleitfähigkeit, hohe Dielektrizitätskonstante usw.25,26,27. Infolgedessen galten LZO-Pyrochlore als eine entscheidende Klasse funktioneller Materialien, die ein breites Anwendungsspektrum bieten, wie z. B. erneuerbare Energien, Katalyse, Atommüllwirte, Szintillatoren, Leuchtstoffe, Wärmesensoren usw.28,29.

Im Allgemeinen handelt es sich bei Fingerabdrücken (FPs) um Spuren, die auf der Oberfläche eines Objekts hinterlassen werden, wenn Finger es berühren. Da das Papillenkammmuster einer Person an jedem Finger einzigartig war und sich von der Wiege bis zur Bahre nicht veränderte, können sie als unbestreitbarer Beweis dafür dienen, ob eine Person an einem bestimmten Vorfall beteiligt war30,31. Das Konzept eines „Fingerabdrucks“ als einzigartiger und dauerhafter Identifikator war so tief verwurzelt, dass er häufig für andere Identifizierungsmittel verwendet wurde 32. FPs wurden aufgrund ihrer Sichtbarkeit in zwei Typen unterteilt: latente Fingerabdrücke (Latent Fingerprints, LFPs) und sichtbare FPs. Da LFPs nicht direkt sichtbar und daher schwieriger zu löschen waren, gehörten sie zu den am häufigsten an Tatorten gesammelten physischen Beweismitteln33,34. Anders ausgedrückt: Es war eine gewisse Behandlung erforderlich, um sie sichtbar genug für die Identifizierung zu machen, und infolgedessen sind nach und nach zahlreiche Verfahren zur Entwicklung von FPs entstanden und weiterentwickelt worden, die auf verschiedenen chemischen, physikalischen oder biologischen Prinzipien basieren. Aufgrund ihrer Einfachheit und breiten Anwendbarkeit ist die Pulvermethode seit dem frühen 20. Jahrhundert der am häufigsten verwendete Ansatz bei der Untersuchung von Tatorten35,36. Die Eigenschaften der FPs-Pulver waren ein wesentlicher Faktor für den Erfolg der Methode. Herkömmliche Methoden wie Metallpulver und Magnetpulver weisen Einschränkungen auf, wie z. B. geringe Hintergrundinterferenz, schlechte selektive Wechselwirkungen mit den FP-Ablagerungen, und bergen erhebliche Gesundheitsrisiken für Benutzer37,38. Daher war die Entwicklung innovativer und hocheffizienter FP-Pulver für die Visualisierung empfindlicher LFPs von entscheidender Bedeutung. Bisher wurden verschiedene fluoreszierende Materialien zur Visualisierung der LFPs verwendet, gefolgt von der Pulverbestäubungsmethode (Tabelle 1), ihre praktische Verwendung als FP-Pulver war jedoch aufgrund strenger Synthesebedingungen, hoher Kosten und relativ geringer Stabilität stark eingeschränkt. Um diese Einschränkungen zu überwinden, eigneten sich Materialien auf Lumineszenzbasis besser für die einfachere und kostengünstigere Visualisierung der LFPs.

In den letzten Jahrzehnten war die Fälschung von Dokumenten, Währungen und Waren (von Computersoftware, Konsumgütern, Pharmazeutika, Elektronik, Autos usw.) eine organisierte Kriminalität, die im öffentlichen und privaten Sektor zahlreiche Risiken mit sich bringt, die erhebliche Auswirkungen haben die Weltwirtschaft52,53,54. Beispielsweise prognostizierte die Internationale Handelskammer (ICC), dass Fälschungsaktivitäten für das Jahr 2022 einen Wachstumsverlust von etwa 30 bis 54 Milliarden US-Dollar zur Folge hatten. Darüber hinaus ergab eine globale Umfrage zu Markenfälschungen, dass die Fälschungen weltweit mehr als 1,82 Billionen US-Dollar erreichen würden55. Darüber hinaus schädigen Fälschungen auch die Umwelt, indem gefährliche Chemikalien illegal entsorgt werden und giftige Gase freigesetzt werden, ohne dass Umweltvorschriften eingehalten werden. Die Covid-19-Epidemie war ein jüngster Vorfall, bei dem es um die Fälschung von N95-Masken in medizinischer Qualität ging. Normalerweise können N95-Masken als Goldstandard zum Schutz vor SARS-CoV-2 angesehen werden. Die Fälschung solcher Masken kann nicht nur Krankenhäuser und medizinisches Personal betreffen, die direkt mit Covid-19-Patienten arbeiten, sondern auch Bürger, die sie versehentlich erwerben. Das US-Heimatschutzministerium hat erhebliche Anstrengungen unternommen, um gefälschte N95-Masken zurückzubekommen, um Fälschungen zu bekämpfen56,57. Durch den Einsatz modernster Technologien zur Erkennung von Fälschungen waren Maßnahmen zur Fälschungsbekämpfung (AC) erforderlich. Die Emissionsprofile von Lanthanid-dotierten Lumineszenzmaterialien waren hell und einzigartig, mit längeren Lebensdauern und erheblichen Pseudo-Stokes-Verschiebungen58. Aufgrund dieser Merkmale konzentrierten sich Materialwissenschaftler mehr auf Sicherheitstinten auf Lumineszenzbasis. Darüber hinaus müssen Sicherheitstinten wichtige Bedingungen erfüllen, wie z. B. hohe Stabilität, Wirtschaftlichkeit, einfache Verfügbarkeit, erhöhte Lumineszenzintensität, haftende und viskose Beschaffenheit, hervorragende Dispersion und Benetzbarkeit (hydrophobe/hydrophile Beschaffenheit)59,60. Diese Funktionen können die Druckqualität verbessern und die Leistung verbessern, um Fälschungen vorzubeugen. Die vorliegende Arbeit zielte auf die Synthese von Terbium-dotierten La2Zr2O7-NPs mithilfe einer Lösungsverbrennungsroute und Konjugation mit verschiedenen Flussmitteln ab. Nach unserem besten Wissen ist dies einer der ersten Berichte, der die Anwendung der grün emittierenden, verstärkt lumineszierenden NPs als geeignete Nanosonde für vielfältige Anwendungen untersucht, z. B. LFP-Visualisierung, AC-Sicherheitsetiketten, Hydrogele und flexible Filme.

Sowohl undotierte als auch mit Tb3+ (1–11 Mol-%) dotierte LZO-NPs wurden über einen Lösungsverbrennungsweg synthetisiert. Alle in der vorliegenden Studie verwendeten Chemikalien waren analysenrein und wurden von Sigma Aldrich Private Ltd. erworben. Die stöchiometrischen Mengen an Lanthannitrat [La(NO3)3.6H2O (99,9 %)], Zirkonylnitrathydrat [ZrO(NO3)2. XH2O (99,9 %)] und Terbium(III)-nitrat-Pentahydrat [Tb(NO3)3. 5H2O (99,9 %)] wurden in eine Petrischale mit doppelt destilliertem Wasser (~ 60 ml) gegeben. Anschließend wurde der ursprünglichen Vorläuferlösung Zitronensäure [C6H8O7] zugesetzt. Die erhaltene Lösung wurde mit einem Magnetrührer etwa 20 Minuten lang gründlich aufgelöst. Die resultierende Reaktionslösung wurde in einen vorgeheizten Muffelofen gegeben, der auf ~ 450 °C (\pm 10\) gehalten wurde. Nach einigen Minuten siedete die Reaktionslösung kräftig, dehydrierte daraufhin unter Abspaltung von Gasen wie Stickstoff, Kohlendioxid und Wasserdampf und bildete anschließend das Endprodukt. In ähnlicher Weise wurden die Experimente durch Zugabe verschiedener Flussmittel, nämlich NaBr, NH4F und NH4Cl (1–5 Gew.-%), zur Vorläuferlösung wiederholt. Abschließend wurde das erhaltene Produkt etwa 3 Stunden lang bei ~ 800 °C kalziniert und für weitere Charakterisierungen verwendet. Die schematische Darstellung der Synthese von LZO: Tb3+ (7 Mol-%) NPs, gemischt mit verschiedenen Flussmitteln durch die Lösungsverbrennungsmethode, ist in Abb. S1a dargestellt.

Das von Shimadzu hergestellte Pulver-Röntgendiffraktometer (PXRD) mit monochromatischer CuKα-Strahlung wurde verwendet, um die Phasenreinheit der vorbereiteten Proben zu untersuchen. Die morphologische und Partikelgrößenanalyse wurde mit einem Hitachi-3000-Tischrasterelektronenmikroskop (REM) und einem Hitachi H-8100-Transmissionselektronenmikroskop (TEM) durchgeführt, die mit einem LaB6-Filament ausgestattet waren, das mit EDS ausgestattet war (Kevex Sigma TM Quasar, USA). Ein Perkin-Elmer-Spektrometer (Spectrum 1000) mit KBr-Pellets wurde verwendet, um die Fourier-IR-Reflexion (FTIR) der vorbereiteten NPs durchzuführen. Das Perkin Elmer-Spektrophotometer (Lambda -35) wurde verwendet, um das diffuse Reflexionsvermögen (DR) der Proben zu untersuchen. PL-Studien wurden mit einem Spektrofluorimeter von Horiba (Jobin Yuvon) durchgeführt, das bei einer Spaltbreite von 5 nm mit einer Xenonlampe als Anregungsquelle gehalten wurde. Die Digitalkamera Nikon D3100/AF-S wurde verwendet, um entwickelte LFP-Bilder und AC-Labels unter normaler und UV-254-nm-Beleuchtung aufzunehmen.

Frische Fingerabdrücke (FPs) von verschiedenen gesunden Spendern wurden durch mehrmaliges Händewaschen mit Handwaschmittel und Wasser gesammelt und anschließend an normaler Luft getrocknet. Der Daumenfinger wurde leicht an der Stirn gerieben und mit minimalem Druck für ca. 3 bis 4 s auf verschiedene Substrate gedrückt. Die entwickelten FPs waren mit bloßem Auge unsichtbar und werden daher latente FPs (LFPs) genannt. Um sie sichtbar zu machen, wurden die optimierten LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) auf die LFPs gefärbt, gefolgt von einer einfachen Pulverbestäubungstechnik. Das überschüssige Pulver auf den LFPs wurde durch sanftes Hin- und Herbürsten entfernt. Abschließend wurden die entwickelten FPs in einer Digitalkamera unter Bestrahlung mit UV-254-nm-Licht fotografiert. Die schematische Darstellung der LFP-Entwicklung und ihrer Visualisierung unter Verwendung vorbereiteter NPs, gefolgt von der herkömmlichen Pulverbestäubungsmethode, ist in Abb. S1b dargestellt.

Der physikalische Abriebtest (PA) wurde durchgeführt, indem doppelseitiges Klebeband auf der FP-Oberfläche angebracht und anschließend abgezogen wurde (bis zu 5 Zyklen). Allerdings wurden chemische Abschürfungen (CA) durchgeführt, indem das entwickelte FP etwa 15 Minuten lang mit Lösungsmitteln, nämlich Aceton und Toluol, behandelt und unter UV-Lichtbeleuchtung mit 254 nm fotografiert wurde.

Die viskose und lumineszierende Sicherheitstinte wurde unter Verwendung von LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%) NPs wie folgt hergestellt; Die stöchiometrische Menge der vorbereiteten NPs wurde gründlich in einem Verhältnis von 85:15 v:v Ethanol-Wasser-Lösung (1:9 v:v Ethanol:Wasser):Glycerin gemischt, um eine dynamische Viskosität zu erreichen. Anschließend wurde der obigen Mischung Natriumdodecylsulfonat (3 mg/l) zugesetzt, um die Oberflächenspannung der Tinte zu kontrollieren. Die resultierende Mischung wurde etwa 20 Minuten lang mit Ultraschall behandelt, um eine transparente Tinte zu erhalten. Die vorbereitete Tinte wurde verwendet, um AC-Muster auf verschiedenen Oberflächen zu entwerfen, gefolgt von einer einfachen Tauchstiftmethode. Die kodierten Muster wurden in situ unter normaler und UV-254-nm-Lichtbestrahlung fotografiert.

Der Siebdruck wurde mit einem Netz mit unterschiedlichen Designs durchgeführt. Die vorbereiteten Tinten wurden langsam über die Sieböffnungen gegossen und während des Quetschvorgangs auf das Substrat übertragen. Eine schematische Darstellung des Datenverschlüsselungs- und -dekodierungsverfahrens, das durch Siebdrucktechnik unter Verwendung vorbereiteter NPs als Sicherheitstinte entwickelt wurde, ist in Abb. S1c dargestellt.

Zunächst wurde PVA (4 g) mit einem Magnetrührer etwa 10 Minuten lang gut in entionisiertem Wasser (~ 30 ml) gelöst. Anschließend wurde zuvor vorbereitete Lumineszenztinte (~ 10 ml) langsam in die PVA-Lösung gegeben und durch Einführen eines Titansonden-Ultraschallgeräts etwa 15 Minuten lang mit Ultraschall behandelt, um eine gleichmäßige Lösung zu erreichen. Schließlich wurde das erhaltene viskose Gel in spezielle Formen sowie eine Petrischale überführt; ca. 48 h trocknen lassen. Später wurden die erhaltenen Muster und Filme mit einer Kamera unter normalem und UV-254-nm-Licht fotografiert.

Die Autoren bestätigten, dass alle Experimente (Abnahme der Fingerabdrücke eines Freiwilligen/einer Einzelperson) in Übereinstimmung mit den relevanten Richtlinien und Vorschriften durchgeführt wurden. Von dem anonymen Freiwilligen, der die Fingerabdrücke zur Verfügung stellte, wurde eine ausdrückliche Einverständniserklärung eingeholt. Die Person hat den Autoren ausdrücklich gestattet, die Daten in der vorliegenden Veröffentlichung zu verwenden. Außerdem bestätigten die Autoren, dass alle Versuchsprotokolle am Menschen von einem institutionellen Komitee der Tumkur-Universität genehmigt wurden.

Abbildung 1a zeigt die PXRD-Profile von reinen und LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs. Scharfe und intensive Beugungsprofile wurden auf eine kubische Struktur vom Pyrochlortyp zurückgeführt und gut mit der JCPDS-Nr.:78-129261 abgeglichen. Es wurden keine zusätzlichen Verunreinigungs-/Dotierstoff-Peaks identifiziert, was darauf hindeutet, dass die Dotierstoff-Tb3+-Ionen an den LZO-Stellen wirksam ersetzt wurden. Dies wurde weiter validiert, indem der akzeptable prozentuale Unterschied zwischen Dotierstoff-Tb3+-Ionen in der LZO-Gitterstelle unter Verwendung der folgenden Beziehung geschätzt wurde62;

wobei Δr; akzeptabler prozentualer Unterschied, Rm; Ionenradien der Wirtionen (RLa = 1,16 Å, RZr = 0,84 Å) und Rd; Ionenradien von Dotierstoffionen (RTb = 1,04 Å) im 8-koordinierten System. In der vorliegenden Arbeit wurde festgestellt, dass der Δr-Wert zwischen La3+ und Tb3+ ~ 10,34 % (< 30 %) beträgt, jedoch wurde Δr zwischen Zr4+ und Tb3+ mit ~ − 23,80 % (< 30 %) ermittelt. Es wurde festgestellt, dass der erhaltene Δr-Wert zwischen La3+ und Tb3+ unter dem akzeptablen Wert liegt und die effektive Besetzung der Tb3+-Ionen an der La3+-Stelle des LZO-Gitters und nicht an der Zr4+-Stelle anzeigt. Dies könnte auf Unterschiede in der Ladung, Größe und dem negativen Δr-Wert zwischen Tb3+-Ionen und der Zr4+-Stelle zurückzuführen sein.

(a) PXRD-Profile der vorbereiteten LZO-Probe und mit Tb3+ (1–9 Mol-%) dotierten LZO-NPs, die bei ~ 800 °C für ~ 3 Stunden kalziniert wurden; (b) PXRD-Profile von LZOT-NPs und verschiedenen Flussmitteln (NaBr, NH4F und NH4Cl) konjugierten LZOT-NPs; (c, d) W-H-Diagramme der entsprechenden Proben von (a) und (b); (e) FT-IR-Spektren der NPs LZO, LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) und LZOT: NPs NaBr, NH4F (1 Gew.-%), NH4Cl (4 Gew.-%); (f) Energiebandlückendiagramme der LZO:Tb3+-NPs (1–9 Mol-%) und durch Flüsse unterstützte LZOT-NPs, geschätzt unter Verwendung der KM-Funktion.

Im Allgemeinen spielten Flussmittel die wichtigste Rolle bei der Herstellung der NPs, insbesondere bei der Reduzierung der Brenntemperatur, der Verbesserung der Kristallinität sowie der Verbesserung der optischen und Lumineszenzeigenschaften. Um die Rolle verschiedener Flussmittel auf die Kristallinität der hergestellten NPs zu verstehen, haben wir daher unterschiedliche Mengen an NaBr- (1 Gew.-%), NH4F- (1 Gew.-%) und NH4Cl-Flussmitteln (1–5 Gew.-%) verwendet unterstützte NPs. PXRD-Muster der LZOT-NPs, die unter Verwendung aller oben genannten Flüsse synthetisiert wurden, sind in Abb. 1b dargestellt. Es war offensichtlich, dass alle Beugungsprofile gut der standardmäßigen kubischen Pyrochlorstruktur (JCPDS-Nr.: 78-1292) zugeordnet werden konnten. Darüber hinaus wurden keine offensichtlichen Peaks im Zusammenhang mit Flüssen festgestellt. Die 1 Gew. % der NaBr-, NH4F- und NH4Cl-Flüsse erhöhen die Beugungsprofilintensitäten im Vergleich zu LZOT-NPs. Die Verbesserung der Kristallinität nach der Zugabe von Flussmitteln war auf mehrere Faktoren zurückzuführen, nämlich Löslichkeit, Schmelzpunkt, Zersetzungseigenschaften, Bildung von Zwischenverbindungen usw.63. Unter diesen Flussmitteln weist NH4Cl eine verbesserte Kristallinität auf. Dies wurde hauptsächlich auf die wahrscheinliche Reaktion zwischen NH4Cl und Metallnitrat unter Bildung von Ammoniumnitrat zurückgeführt. Dabei spielt Ammoniumnitrat eine Doppelrolle; (i) brennbares Material und (ii) Oxidationsmittel – unterstützt das Verbrennen anderer Materialien. Daher wurde erwartet, dass die Exothermie der Redoxreaktion während der Synthese sehr hoch ist und aufgrund der Verbesserung der Kristallinität auch das geschmolzene Medium zum Mischen von Brennstoff und Oxidationsmittel bereitgestellt wird64,65. Allerdings weisen NaBr- und NH4F-unterstützte Proben eine sehr geringe Löslichkeit sowie einen sehr hohen Schmelzpunkt auf, was im Vergleich zu NH4Cl zu keinen signifikanten Veränderungen der Kristallinität führt. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen wurden LZOT-NPs mit unterschiedlichen Mengen (1–5 Gew.-%) NH4Cl untersucht und in Abb. 1b dargestellt. Wie aus der Abbildung hervorgeht, wurde die höchste Kristallinität für 4 Gew.-% erreicht. % NH4Cl. Die Williamson-Hall-Diagramme (W–H) der vorbereiteten NPs sind in Abb. 1c und d dargestellt. Die mittlere Kristallitgröße der hergestellten NPs wurde mithilfe der Scherrer-Beziehung und W-H-Diagrammen66 berechnet. Die erhaltene mittlere Kristallitgröße und Spannung sind in Tabelle S1 aufgeführt. Aus der Tabelle geht hervor, dass die Variation der geschätzten Kristallitgröße aus der Scherrer-Beziehung und den W-H-Diagrammen hauptsächlich auf die Vernachlässigung der Spannungskomponente in der Scherrer-Methode zurückzuführen ist, sie wird jedoch in den W-H-Diagrammen berücksichtigt. FT-IR-Spektren von LZO, LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs und LZOT: NaBr-, NH4F- (1 Gew.-%) und NH4Cl- (4 Gew.-%) Flüsse, aufgezeichnet im Bereich von 400–4000 cm− 1 wurde in Abb. 1e gezeigt. Die Spektren bestehen aus scharfen Peaks bei ~ 488, 720 und 955 cm-1, die der Absorption von La-O-, Zr-O- bzw. Zr-O-Zr-Bindungen zugeschrieben werden67. Der bei ~ 1388 cm-1 zentrierte Peak wird NO3--Gruppen zugeschrieben, die auf der Oberfläche des LZO:Tb3+ adsorbiert sind. Der bei 1549 cm-1 zentrierte Peak wurde auf CO32-ionische Gruppen zurückgeführt, die aufgrund der Reaktion zwischen den Metallionen und einer Spurenmenge CO2 aus der Atmosphäre während der Synthese auf der Oberfläche der LZO:Tb3+-NPs adsorbiert waren68. Die Abbildungen S2a und b stellen die DR-Spektren von LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs und LZOT:NaBr-, NH4F- (1 Gew.-%) und NH4Cl-Flüssen (1 und 4 Gew.-%) dar. Die Spektren zeigen scharfe Absorptionspeaks im Bereich ~ 200–300 nm, die 4f zugeschrieben werden. → 5d elektronische Übergänge von Tb3+-Ionen69. Die Kubelka-Munk-Funktion (K-M) wurde verwendet, um die Energiebandlückenwerte (Eg) der hergestellten NPs zu bestimmen, wie in der vorherigen Literatur beschrieben70. Die Eg-Diagramme der LZO:Tb3+-NPs (1–9 Mol-%) und der durch Flüsse unterstützten LZOT-NPs sind in Abb. 1f dargestellt. Wie aus der Abbildung hervorgeht, wurden die Eg-Werte geschätzt und auf ~ 3,44–3,51 eV befunden (Tabelle S1). SEM-Bilder von reinen und LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs sind in Abb. S3a–f dargestellt. Wie aus der Abbildung hervorgeht, wiesen die Partikel eine unregelmäßige, poröse und schuppenartige Morphologie auf. Die beobachtete poröse Beschaffenheit ist hauptsächlich auf die gleichmäßige Verbrennung sowie die Flammenverteilung während des gesamten Verbrennungsprozesses zurückzuführen. Diese Merkmale waren die inhärente Natur der Verbrennungssynthese. Nach der Zugabe der Flussmittel in einem wässrigen Medium blieb die schuppenartige Struktur deutlich erhalten (Abb. S3g – i). Dies wurde vor allem auf seine hervorragende Löslichkeit zurückgeführt, die eine gleichmäßige Verteilung ermöglicht und zudem das Medium für eine homogene Verteilung des Kraftstoffs bietet. Abbildung S3j und k zeigen das TEM, Bilder der LZOT-NPs und LZOT: NH4Cl-NPs (4 Gew.-%). Wie aus dem TEM-Bild hervorgeht, waren die Partikel agglomeriert und ihre durchschnittliche Größe betrug etwa 12 nm. Der interplanare Abstand wurde aus dem HRTEM-Bild (Abb. S3l) geschätzt und der Wert betrug 0,312 nm für die (222)-Ebene. Die hohe Kristallinität der optimierten NPs wurde anhand des SAED-Musters (Selected Area of ​​Electron Diffraction) (Einschub in Abb. S3l) weiter bestätigt. Das energiedispersive Röntgenspektrum (EDAX) der optimierten LZOT-NPs (Abb. S4) weist auf das Vorhandensein der Elemente La, Zr, Tb und O hin, was die effektive Substitution der Tb3+-Ionen im Wirtsgitter bestätigt.

Abbildung 2a zeigt die PL-Anregungsspektren von LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs durch Überwachung der Emissionswellenlänge von ~ 546 nm bei Raumtemperatur. Das Spektrum zeigt mehrere gut aufgelöste intensive Peaks bei ~ 317, 328, 339, 351, 377, 396 und 489 nm aufgrund von 7F6 → 5D0, 7F6 → 5D1, 7F6 → 5L6, 7F6 → 5L9, 7F6 → 5G6, 7F6 → 5D3 bzw. 7F6 → 5D4-Übergänge von Tb3+-Ionen71. Unter ihnen war die Intensität des Anregungspeaks bei ~ 377 nm maximal, wo eine effiziente Energieübertragung vom Wirt auf die Tb3+-Ionen möglich ist und sie in etwa der von herkömmlichen NUV-LED-Chips entsprechen kann. PL-Emissionsspektren von LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs, angeregt bei einer Wellenlänge von ~ 377 nm, sind in Abb. 2b dargestellt. Die Spektren umfassten charakteristische Emissionspeaks, die von den Energieniveaus 5D3 und 5D4 bis zu verschiedenen 7FJ-Niveaus (J = 3, 4, 5, 6) stammten. Die schmalen Emissionspeaks zentrierten sich bei ~ 416, 439 und 466 nm, was auf die Übergänge 5D3 → 7F5, 5D3 → 7F4 bzw. 5D3 → 7F3 der Tb3+-Ionen zurückzuführen ist. Emissionspeaks bei ~ 491, 546, 587 und 622 nm entstehen jedoch durch 5D4 → 7FJ (J = 6, 5, 4, 3) Übergänge von Tb3+-Ionen72. Aus der Abbildung ging hervor, dass die Emissionen aus den Übergängen 5D4 → 7FJ stärker ausgeprägt waren als die Emissionen aus den Übergängen 5D3 → 7FJ. Unter den grünen Emissionen erwies sich der Peak bei 546 nm (5D4 → 7F5) als intensiver und hatte die größte Wahrscheinlichkeit für einen magnetischen Dipolübergang (ΔJ = ± 1), der unabhängig vom Matrixkristallfeld und der Umgebung des Lumineszenzmittels war Center. Der bei 491 nm zentrierte Peak (5D4 → 7F6) im Zusammenhang mit einem erzwungenen elektrischen Dipol ermöglichte jedoch einen Übergang, und seine Intensität hängt von der lokalen Symmetrie um SE-Ionen ab. Die Intensitätsschwankung könnte auf eine Kreuzrelaxation zwischen Tb3+-Ionen zurückzuführen sein, die wie folgt ausgedrückt werden kann73;

(a) PL-Anregungsspektren der LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs bei einer Emissionswellenlänge von ~ 546 nm bei Raumtemperatur; (b) PL-Emissionsspektren der LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) NPs, angeregt bei ~ 377 nm; (c) Variationsdiagramm der PL-Intensität gegenüber verschiedenen Konzentrationen der Tb3+-Ionen, wobei die maximale Intensität für 7 Mol-% Tb3+-Ionen erhalten wurde; (d) Logarithmisches Diagramm der Tb3+-Ionenkonzentration (x) gegen (I/x); (e) PL-Emissionsspektren der NPs LZOT und LZOT: NH4Cl, NH4F, NaBr (1 Gew.-%), angeregt bei ~ 377 nm; (f) PL-Emissionsspektren der LZOT: NH4Cl-NPs (2–5 Gew.-%), die die höchste Intensität für 4 Gew.-% zeigen. % konjugierte NPs.

Elektronen im 5D3-Zustand werden bei 5D4 entspannt und die 7F6-Elektronen der Tb3+-Ionen werden in den 7F0-Zustand angeregt. Dieser Prozess verringert die Übergänge 5D3 → 7FJ, während Übergänge 5D4 → 7FJ stärker dominiert werden. Infolgedessen zeigen die vorliegenden NPs eine verminderte bläulich-grüne Emission (400–470 nm) und eine intensive grüne Emission (480–630 nm). Das Energieniveaudiagramm von mit Tb3+-Ionen dotierten LZO-NPs, das wahrscheinliche Anregungs- und Emissionsübergänge darstellt, ist in Abb. S5 dargestellt. Normalerweise beeinflusst die Dotierstoffkonzentration in den Leuchtstoffen die Emissionsleistung. In der vorliegenden Arbeit wurde festgestellt, dass die Emissionsintensität mit zunehmender Tb3+-Konzentration auf bis zu 7 Mol-% zunimmt und anschließend mit weiterem Anstieg der Dotierstoffkonzentration abnimmt (Abb. 2c). Dies wurde hauptsächlich auf konventionelle Konzentrationslöschungsphänomene zurückgeführt, die klare Einblicke in den strahlungslosen Energierelaxationsprozess zwischen benachbarten Tb3+-Ionen liefern. Der kritische Abstand (Rc) zwischen den Tb3+-Ionen wurde anhand der folgenden Beziehung74 geschätzt:

wo V; Elementarzellenvolumen (1254,04 Å3), Xc; kritische Konzentration (0,07) und N; die Anzahl der Gitterplätze in der kristallographischen Elementarzelle, die für Dotierstoffionen verfügbar sind (8). In der vorliegenden Arbeit wurde der Wert von Rc geschätzt und auf ~ 8,1 Å befunden. Der erhaltene Rc-Wert (> 5 Å) überstimmt die Wahrscheinlichkeit einer Austauschwechselwirkung. Darüber hinaus wurde keine spektrale Überlappung eindeutig beobachtet, was auf das Auftreten des Strahlungsreabsorptionsmechanismus hinweist. Somit wurde eindeutig gezeigt, dass der Energieübertragungsmechanismus durch Multipol-Multipol-Wechselwirkungen gesteuert wurde. Nach Dexters Theorie wurde die Art der multipolaren Wechselwirkung, die für die Konzentrationslöschung verantwortlich ist, mithilfe der folgenden Gleichung75 aufgeklärt:

hier, X; Dotierstoffkonzentration, k1 und β; Konstanten für jede Wechselwirkung unter denselben Anregungsbedingungen für ein gegebenes Wirtsgitter und s; Reihe der elektrischen multipolaren Wechselwirkungen (Dipol-Dipol (d–d), Dipol-Quadrupol (d–q) und Quadrupol-Quadrupol (q–q), wenn die Werte von s jeweils 6, 8 und 10 sind). Der Wert von s kann aus der Steigung (s/3) der linearen Anpassungslinie in Abb. 2d berechnet werden. Der Wert von (-s/3) betrug −1,889. Somit kann der Wert von s zu ~ 6,81 berechnet werden (nahe dem theoretischen Wert von 6 für die elektrische d-d-Wechselwirkung), was bedeutet, dass die d-d-Wechselwirkung der Hauptmechanismus für die Konzentrationslöschung von Tb3+-Ionen in war LZO-Host. Der Einfluss von Flüssen auf die Emissionsintensität von LZOT-NPs wurde untersucht und in Abb. 2e dargestellt. Identische Emissionsprofile wurden deutlich bei den NPs ohne und mit flussunterstützten NPs beobachtet. Darüber hinaus wurde eine Verbesserung der PL-Emissionsintensität für NPs mit Flussmittelunterstützung (1 Gew.-%) im Vergleich ohne Flussmittel erreicht. Dies könnte auf eine Erhöhung der Kristallinität und Phasenreinheit zurückzuführen sein, die die Gitter- und Oberflächendefekte der NPs verringert. Es wurde festgestellt, dass die PL-Emission bei den NH4Cl-unterstützten NPs höher (zweifach) ist als bei NH4F und NaBr (1 Gew.-%). Allerdings wurde der Einfluss unterschiedlicher NH4Cl-Mengen (1–5 Gew.-%) auf die PL-Emissionsintensität untersucht (Abb. 2f). Wie aus der Abbildung hervorgeht, nimmt die PL-Intensität mit der Erhöhung der NH4Cl-Menge auf bis zu 4 Gew.-% zu. % und später nimmt ab. Die festgestellte Abnahme der PL-Intensität bei weiterer Zugabe des Flussmittels wurde hauptsächlich auf den Ersatz von Sauerstoffionen durch Chlorionen in den Wirtsgittern zurückgeführt. Die oben genannten Ergebnisse zeigten deutlich, dass das NH4Cl die NPs dabei unterstützte, die Kristallinität zu verbessern, was zu einer Verstärkung der PL-Emission führte.

Um die Farbqualität und Leistung der vorbereiteten NPs im Farbraum zu bewerten, wurde das CIE 1931-Chromatizitätsdiagramm zur Identifizierung der Emissionsfarbe der vorbereiteten NPs für Festkörperbeleuchtungsanwendungen verwendet76. Die CIE-Farbkoordinaten (x, y) wurden anhand der PL-Emission der vorbereiteten NPs geschätzt. Die geschätzten Farbkoordinatenwerte (x, y) wurden im CIE-Diagramm mit unterschiedlichen Symbolen gekennzeichnet (Abb. 3a und c). Die CIE-Farbkoordinaten der NPs, die sich in der Nähe derjenigen der EBU (European Broadcasting Union) für grüne Beleuchtung befinden (x, y = 0,29, 0,60)), zeigen die Bedeutung der NH4Cl-unterstützten LZOT-NPs als grüne Komponente in den WLEDs. Darüber hinaus wurde auch die korrelierte Farbtemperatur (CCT) als wichtiger Parameter zur Bewertung der Farbqualität der NPs angesehen. In der vorliegenden Arbeit wurde die CCT der hergestellten NPs ohne und mit Flüssen unter Verwendung des folgenden Ausdrucks77 geschätzt:

wobei n = (x–xe)/(y–ye); x, y sind die Farbkoordinaten der Probe und xe, ye sind das Epizentrum der Chromatizität (xe = 0,3320, ye = 0,1858). Das CCT-Diagramm der vorbereiteten NPs ist in Abb. 3b und d dargestellt. Die geschätzten CCT-Werte lagen im Bereich von ~ 5200–7000 K, was in etwa denen kommerzieller WLEDs entsprach. Daher könnten die optimierten NH4Cl-unterstützten LZOT-NPs eine wichtige Rolle in UV-angeregten kühlen WLEDs spielen. Darüber hinaus wurde die Farbreinheit der Leuchtstoffe als attraktives Merkmal angesehen, das ihre Anwendbarkeit für zahlreiche Anwendungen verdeutlicht. In der vorliegenden Arbeit wurde die Farbreinheit der hergestellten NPs anhand der folgenden Beziehung78 geschätzt:

wo (x, y); Koordinaten eines Beispielpunkts, (xd, yd); Koordinaten der dominanten Wellenlänge und (xee, yee); Koordinaten des beleuchteten Punktes. Die geschätzte Farbreinheit der optimierten NPs betrug ~ 97 %. Die geschätzten photometrischen Eigenschaften der hergestellten NPs sind in Tabelle S2 aufgeführt. Die erhaltenen photometrischen Eigenschaften erwiesen sich im Vergleich zur früheren Literatur als gut akzeptiert (Tabelle S3)79,80,81,82,83,84,85,86,87,88,89,90,91,92,93,94 ,95,96,97. Die Werte zeigen, dass die vorbereiteten NPs als hervorragende Kandidaten für die Dominanz der grünen Farbe in den UV-angeregten WLEDs angesehen wurden.

(a und c) CIE-Diagramme der NPs LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) und LZOT:NH4Cl (1–5 Gew.-%); (b und d) CCT-Diagramme der entsprechenden Proben von (a) und (c).

Die PL-Abklingkurven für den Übergang 5D4 → 7F5 (546 nm) von Tb3+-Ionen in den NPs LZO:Tb3+ (1–9 Mol-%) und LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%) sind in Abb. S6 dargestellt, gemessen bei 377 nm Erregung. Die Abklingkurven wurden mithilfe der biexponentiellen Anpassung, ausgedrückt als 98, gut angepasst;

Dabei sind I1 und I2 die Intensitäten in verschiedenen Zeitintervallen und τ1 und τ2 ihre entsprechenden Lebensdauern. Darüber hinaus kann die durchschnittliche Zerfallslebensdauer berechnet werden als:

Die Abklingzeitwerte (τ) für LZO:Tb3+-NPs (1–9 Mol-%) und LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) wurden geschätzt und betrugen 0,703, 0,574, 0,511, 0,412, 0,384 bzw. 0,798 ms . Es wurde festgestellt, dass die Lebensdauer bei den mit Flussmittel unterstützten NPs höher war als bei Proben ohne Flussmittel. Darüber hinaus wurde die Lumineszenzquantenausbeute (QY) von LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) bei einer Anregung von 377 nm aufgezeichnet. Die QY der optimierten NPs wurde geschätzt und ergab 72,53 %. Es war erwähnenswert, dass die QY von LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) größer war als bei einigen anderen grün emittierenden Leuchtstoffen, wie z. B. Sr3Gd1,9(Si3O9)2:0,1 Tb3+ (26,6 %)99, LiLaSiO4:0,08 Tb3+ ,0,04Sm3+ (22,34%)100. Darüber hinaus wurden die temperaturabhängigen Emissionsspektren von LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) bei 377 nm angeregt, wie in Abb. S7 dargestellt. Wie aus der Abbildung hervorgeht, nahm die Emissionsintensität mit zunehmender Temperatur von 300 auf 523 K allmählich ab, behielt aber immer noch die gleichen Profile bei. Die PL-Emissionsintensität bei 523 K betrug 58,82 % derjenigen bei Raumtemperatur, was zeigt, dass NPs (LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%)) eine gute thermische Stabilität aufwiesen.

Aufgrund der hervorragenden Festkörper-PL-Leistung der hergestellten NPs wurde es zur Stärkung seiner Anwendungsfähigkeit in verschiedenen Bereichen, insbesondere in der Forensik, eingesetzt. Um die Praktikabilität der optimierten LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) zu untersuchen, haben wir einen Pulverbestäubungsansatz zur Visualisierung von LFPs auf verschiedenen Substraten übernommen. Abbildung 4a–d zeigt die visualisierten FPs unter Verwendung vorbereiteter NPs auf nicht porösen Oberflächen (CD, Metallskala, Glas und Mobiltelefonbildschirm) unter UV-Lichtbeleuchtung mit 254 nm. Wie aus der Abbildung hervorgeht, waren die entwickelten FPs mit unterscheidbaren Gratdetails (Ebene I–III) aufgrund der starken Adhäsion der NPs mit den in den LFPs vorhandenen chemischen Bestandteilen deutlich sichtbar. Normalerweise war die Chemie der LFP-Rückstände komplizierter, da sie aus mehreren chemischen Bestandteilen bestehen. Diese Komponenten bilden leicht eine komplexe Matrix, eine Emulsion aus Wasser, organischen und anorganischen Verbindungen96,97. Die in den LFPs vorhandenen chemischen Rückstände waren normalerweise sehr gering (weniger als 10 μg) und hatten eine durchschnittliche Dicke von etwa 0,1 μm. Die LFPs waren auf den Oberflächen eingeprägt, fast 99 % der LFPs enthalten Wasser101. Da dieses Wasser aus den LFPs schnell zu verdunsten beginnt, trocknen die FPs anschließend aus. Dieser Prozess verändert die Fähigkeit bestimmter Pulver, solche FPs sichtbar zu machen. Daher waren LFPs, die Pulver mit spezifischen funktionellen Gruppen bestäuben, die mit FP-Resten interagieren, um die Visualisierungsfähigkeit zu verbessern, dringend erforderlich. In der vorliegenden Arbeit können NH4Cl (4 Gew.-%) flussunterstützte NPs leicht mit wasserlöslichen FPs-Komponenten interagieren, die typischerweise aus Aminosäuren (insbesondere Serin) bestehen. Da Serin im Vergleich zu anderen Bestandteilen die am häufigsten in den FPs vorkommende Aminosäure war. Die Nachweisempfindlichkeit der optimierten NPs für die LFPs-Visualisierung auf verschiedenen porösen Oberflächen, einschließlich Holz, Papier, Ticket- und Seidenpapier (Abb. 4e – h) und halbporösen Oberflächen, nämlich Glanzpapier, Plastikkarten, Aluminiumfolie, und Kartonbogen (Abb. 4i – l) unter Bestrahlung mit UV-254-nm-Licht wurden untersucht. Aus der Abbildung ging deutlich hervor, dass gut definierte Gratmerkmale Details bis zur Stufe I und II mit hoher Empfindlichkeit, geringem Kontrast und ohne Hintergrundbehinderung ermöglichen. Die Graustufen-Pixelprofile des markierten gelben Kästchens auf den entwickelten FPs (Abb. 4m – o) zeigten, dass die vorbereiteten NPs aufgrund ihres Nanobereichs und ihrer besseren Hafteigenschaften eindeutig genau auf den Graten und nicht auf den Furchen gestapelt waren. Es unterstützt auch das obige Ergebnis, bei dem der Grünwert für die Kammregionen sichtbar hoch, für die Furchenregionen jedoch minimal war. Darüber hinaus zeigten interaktive 3D-Diagramme der entwickelten FPs auch, dass die gefärbten NPs gleichmäßig über die Oberfläche der LFPs verteilt waren (Abb. 4p – r).

(a–d) LFPs visualisiert mit optimierten LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%) NPs auf verschiedenen nicht porösen Oberflächen, gefolgt von einer Pulverbestäubungstechnik; (e–h) Entwickelte FPs auf verschiedenen porösen Oberflächen unter UV-Licht von 254 nm; (i–l) RGB-Bilder von FPs, die mit optimierten NPs auf den halbporösen Oberflächen entwickelt wurden; (m–o) Graustufenprofile des markierten gelben Kästchens auf den entwickelten FPs der entsprechenden Reihe; (p–r) 3D-interaktive Diagramme des eingekreisten Teils der FPs-Bilder (b), (g) und (j) (Maßstabsbalken: 5 mm). Die Abbildungen (p–r) werden mit der ImageJ-Software 1.8.0_172 (https://imagej.nih.gov/ij/download.html-Version) generiert.

Im Allgemeinen sind Bergrücken und Täler die bedeutendsten Merkmale der FPs. Diese Merkmale wurden normalerweise in drei Stufen eingeteilt102. Dabei handelt es sich um Level-I-Merkmale, die das Adermerkmal der FPs sind, die einen zentralen Punkt, ein Delta, einen Wirbel, eine Schleife und einen Bogen umfassen, die für eine persönliche Individualisierung nicht ausreichten. Darüber hinaus sind Merkmale der Stufe II makroskopisch und umfassen Kammpunkt, Abschluss, See, Insel, Gabelung, Falte des Kamms und Grabenbruch der Furche. Darüber hinaus handelte es sich bei den Merkmalen der Stufe III um mikroskopische Merkmale wie Schweißporen, Länge des Kamms, Kammbreite, Form des Kammendes, Formen und Größen der Schweißporen, sukzessive Abstände zwischen Poren, Narben, Gratgabelungswinkel usw .103,104. Diese Merkmale sind bei forensischen Untersuchungen von größter Bedeutung, können jedoch nicht im Detail entwickelt und analysiert werden, da herkömmliche Pulver unter anderen Umständen nicht geeignet sind. Dies motiviert uns, effiziente NPs zu entwickeln, die Level-III-Funktionen im Detail ermöglichen können. Abbildung 5A und B stellen entwickelte FPs der beiden verschiedenen Donoren dar, die mit NH4Cl (4 Gew.-%) flussunterstützten LZOT-NPs auf Glassubstrat unter UV-Lichtbeleuchtung mit 254 nm gefärbt wurden. Aus der Abbildung geht deutlich hervor, dass die NPs gut an FPs hafteten und unter UV-Bestrahlung eine grüne Emission in der Kammlinie, aber eine schwarze Emission im Rillenbereich zeigten. Die Level-I-Merkmale wie Wirbel, Schleife, Delta und Mittelpunkt wurden deutlich sichtbar. Darüber hinaus wurden Merkmale der Stufe II wie Gabelung, Gratende, Punkt, Einfriedung, Brücken, Haken, Kreuzung, See, Abschluss usw. klar untersucht (Abb. S8). Darüber hinaus wurden die am meisten authentifizierten Level-III-Merkmale der FPs der beiden verschiedenen Spender, die alle Dimensionseigenschaften der Grate einschließen, offenbart und in Tabelle 2 aufgeführt. Wie aus der Tabelle hervorgeht, wurde die Level-III-Dimensionalität bei den Spendern variiert unterstützt eindeutig die Aussage „Es wurden noch nie zwei Personen gefunden, die die gleichen Fingerabdrücke hatten“. Darüber hinaus zeigen REM-Bilder der entwickelten FPs auch die Positionen der Schweißporen, den Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Poren, die Gabelung und den Hakenwinkel, die Form des Gratendes, die Breite der Grate, Details zum Gratendewinkel usw. (Abb. 5c–j).

(A und B) Fotografierte RGB-Bilder der FPs von zwei verschiedenen Spendern, die mit LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%) NPs unter UV-254-nm-Licht entwickelt wurden; (1–4) Vergrößerte Teile der FPs von (A) und (B), die detaillierte Details des Kamms zeigen, einschließlich der Merkmale der Ebenen I–III; (a und b) Vergrößerte RGB-Bildteile der FPs, die die meisten authentifizierten Gratmerkmale der Stufe III zeigen; (c–j) SEM-Bilder der entwickelten FPs, die die Positionen der Schweißporen, den Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Poren, die Gabelung und den Hakenwinkel, die Form des Gratendes, die Breite der Grate und Details zum Gratendewinkel zeigen (Maßstabsbalken: 5 mm). ).

Die chemischen Rückstände der FPs variieren im Laufe der Zeit nach der Ablagerung, was von verschiedenen Faktoren wie Luftverschmutzung, Luftfeuchtigkeit, Lichteinwirkung, Temperatur, ultravioletter und anderer Strahlung usw. abhängt. In der vorliegenden Arbeit wurde eine Reihe von Experimenten durchgeführt Untersuchung des Einflusses von externem PA auf die entwickelten FPs auf der Glasoberfläche unter UV-254-nm-Beleuchtung (Abb. 6a – f). Die fotografierten Bilder zeigten deutlich, dass die FPs bis zu einem gewissen Grad zerkratzt waren. Die für die persönliche Individualisierung erforderlichen ausreichenden Gratmerkmale können jedoch auch nach bis zu 5 PA-Zyklen eindeutig aktiviert werden. Pixelprofile und interaktive 3D-Diagramme der entwickelten FPs vor und nach PA zeigen, dass die NPs gleichmäßig verteilt und auf den Graten und nicht auf dem Furchenbereich gestapelt waren (Abb. 6g – i). Ebenso wurde der CA-Test durchgeführt, indem die LFPs auf der Glasoberfläche mit Aceton und Toluol getränkt und unter Verwendung der optimierten NPs entwickelt wurden (Abb. 6j, j', k und k'). Es sind keine störenden Interferenzen und klare Gratdetails zu erkennen nach chemischer Behandlung. Die entwickelten FPs vor und nach CA zeigten nahezu ähnliche Emissionen ohne jegliche Störung. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten im Wesentlichen, dass die vorliegende Strategie bei der Visualisierung von LFPs effizienter war, mit dem unbedeutenden Effekt starker externer Eingriffe. Die entsprechenden Pixelprofile waren klar zeigten, dass die NPs effektiv mit Aminosäuren interagieren, die in der Kammregion und nicht in Furchenbereichen vorhanden sind (Abb. 6l). Darüber hinaus kann die Lichteinwirkung auf entwickelte FPs die FPs-Zusammensetzung erheblich beeinflussen. Dabei geht es um die Photostabilität der entwickelten FPs auf dem Glas Bei kontinuierlicher UV-Beleuchtung mit 254 nm (Abb. 6m – r) und 365 nm (Abb. 6s – x) bis zu ~ 6 h wurde untersucht. Gut definierte Gratmerkmale, die Details der Stufen I–II ohne merkliche Lumineszenzlöschung erkennen lassen bemerkte. Dies bedeutet, dass die UV-Exposition keinen großen Einfluss auf die Visualisierungsfähigkeit der vorbereiteten NPs hat. Um die Praktikabilität der NPs für die Visualisierung von LFPs zu bewerten, führten wir die FPs-Entwicklungsversuche nach verschiedenen Alterungszeiten der FPs (bis zu 24 Tage) durch. Wie in Abb. 7a – e dargestellt, wurde die allmähliche Abnahme der Visualisierungsempfindlichkeit mit zunehmender Alterung festgestellt, was auf die langsame Verdunstung der FPs-Rückstände im Laufe der Zeit zurückzuführen ist. Darüber hinaus können LFPs, die bis zu 24 Tage gealtert sind, deutliche Grate einschließlich Merkmalen der Stufen I–III erkennen lassen, was bedeutet, dass die Empfindlichkeit der vorliegenden NPs hoch genug war, um gealterte FPs sichtbar zu machen. Darüber hinaus zeigt der Pixelprofilwert einen größeren Kontrast zwischen fluoreszierender Dunkel- und Hellfeldfurche (Abb. 7f – j). Die erhaltenen Ergebnisse wurden anhand entsprechender interaktiver 3D-Diagramme gut validiert (Abb. 7k – o).

(a–f) Fotografierte Bilder der entwickelten und physikalisch abgekratzten FPs bis zu 5 Zyklen, die mit LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%) NPs unter UV-Licht von 254 nm sichtbar gemacht wurden; (g) Graustufen-Pixelprofile im White-Box-Bereich von (a–f), die deutliche Grate und Furchen aufgrund der hervorragenden Bindung der NPs über die LFPs-Oberfläche zeigen; (h und i) interaktive 3D-Diagramme der FPs vor und nach dem Abrieb; RGB-Fotografien der sichtbar gemachten FPs unter UV-254-nm-Lichtbestrahlung (j und k) vor der chemischen Behandlung und (j' und k') nach dem Abrieb; (l) Pixelprofile im White-Box-Bereich von (j, j', k, k'); Fotografierte Bilder der FPs, die unter Verwendung optimierter NPs auf der Glasoberfläche und anschließender Pulverbestäubungstechnik unter (m–r) UV 254 nm (s–x) UV 365 nm-Lichtbestrahlung mit unterschiedlichen Zeiträumen (0–5 h) entwickelt wurden (Maßstabsbalken). : 5 mm). Die Abbildungen (h und i) werden mit der ImageJ-Software 1.8.0_172 (https://imagej.nih.gov/ij/download.html-Version) generiert.

LFPs auf den Glasoberflächen alterten über verschiedene Zeiträume und wurden unter Verwendung optimierter NPs unter UV-254-nm-Lichtexposition sichtbar gemacht (a) 0 Tage, (b) 6 Tage, (c) 12 Tage, (d) 18 Tage, (e) 24 Tage ; (f–j) Pixeldiagramme im gelben Kästchenbereich der entsprechenden FPs von (a–e); (k–o) 3D-interaktive Diagramme der entsprechenden FPs derselben Reihe (Maßstabsbalken: 5 mm). Die Abbildungen (f–o) werden mit der ImageJ-Software 1.8.0_172 (https://imagej.nih.gov/ij/download.html-Version) generiert.

Die verbesserte PL-Eigenschaft der hergestellten LZOT:NH4Cl-NPs (4 Gew.-%) eröffnet neue Möglichkeiten für praktische AC-Anwendungen. Im Laufe der Jahrzehnte stellt die Fälschung/Vervielfältigung wichtiger Waren oder Dokumente, nämlich Zertifikate, Währungen, bekannte Marken, Medikamente, Lebensmittel usw., überall auf der Welt eine ernsthafte Bedrohung dar, die schwerwiegende negative Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit und die Weltwirtschaft hat und soziale Entwicklung105,106,107,108. Um dieses Problem zu bekämpfen, wurden mehrere fluoreszierende Materialien für Wechselstromanwendungen verwendet. Dennoch stellen Lumineszenzlöschung, spektrale Überlappung, geringe Quanteneffizienz und Toxizität weiterhin ein großes Problem dar109. In diesem Zusammenhang haben wir Sicherheitstinten auf Lumineszenzbasis hergestellt, um die Praktikabilität der vorbereiteten NPs für Wechselstromanwendungen zu bestätigen. Die vorbereitete Tinte wurde in der Siebdrucktechnologie verwendet, um die AC-Muster (Bäume und Eiscreme) auf der Papieroberfläche unter normalem Licht (Abb. 8a–c und UV-254-nm-Lichtbeleuchtung (Abb. 8a'–c')) zu erzeugen Die entworfenen Muster waren bei normalem Licht für das bloße Auge unsichtbar, während markante und scharfe Lumineszenzmuster unter UV-Licht von 254 nm dekodiert wurden. Um den Prozess jedoch einfach und kostengünstig zu gestalten, haben wir verschiedene Muster direkt mit einem mit vorbereiteter Tinte gefüllten Stift entworfen . Abbildung 8d–i zeigt die AC-Etiketten auf verschiedenen Oberflächen (z. B. Kunststoff, transparente Polyethylenfolie (für kommerzielle Verpackungen verwendet), Filterpapier, Keramikfliesen, Aluminiumfolie und Schaumstoff) unter Verwendung einer einfachen Tauchstifttechnik unter Normalbedingungen (Abb . 8d–i) und Beleuchtung mit UV-254-nm-Licht (Abb. 8d'–I'). Aus der Abbildung ging sehr deutlich hervor, dass entworfene Wechselstrommuster unter normalem Licht unsichtbar waren, entsprechende charakteristische Muster jedoch bei UV-254-nm-Licht dekodiert wurden Beleuchtung. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass Oberflächen die entworfenen Muster nicht beeinflussen. Daher eröffnen vorbereitete flussunterstützte NPs einen weiten Anwendungsbereich für AC-Anwendungen, insbesondere für Signaturen oder personalisierte Sicherheitsinformationen. Darüber hinaus wurden die Photostabilität, Haltbarkeit und mechanische Stabilität der entworfenen Muster untersucht. Die AC-Muster auf der Papieroberfläche wurden über verschiedene Zeiträume (1–5 h) kontinuierlich mit UV 254 nm beleuchtet (Abb. S9). Die erhaltenen Ergebnisse zeigten deutlich, dass die Intensität der grünen Emission auch nach 5 Stunden längerer Beleuchtung nahezu erhalten blieb. Allerdings wurde die Haltbarkeit der Muster auf der Keramikfliese bei unterschiedlichen Temperaturen von 32, 40, 50, 60 und 70 °C untersucht (Abb. S10), was deutlich zeigte, dass der marginale Intensitätsverlust festgestellt wurde. Die mechanische Stabilität von Wechselstrommustern auf der Aluminiumfolie wurde auch durch Ultraschall für 10–50 Minuten bei 30 kHz untersucht (Abb. S11). Die dekorierten AC-Muster auf transparenten Polyethylenfolien behalten ihre Lumineszenzintensität auch nach der Ultraschallbehandlung in Wasser, was die Stabilität der vorbereiteten Tinte bestätigt. Flexible lumineszierende Hydrogele waren sehr gut darin, absorbierte Energie (wie Strom, elektrisches Feld, biologische Prozesse, Röntgenstrahlen, chemische Reaktionen usw.) in elektromagnetische Strahlung umzuwandeln110,111. Sie können umfassend in verschiedenen Anwendungen eingesetzt werden, beispielsweise in optoelektronischen Geräten, Feldeffekttransistoren, Detektoren, in der medizinischen Diagnose, in der Biobildgebung usw.112,113,114. Daher wurde lumineszierenden Gelen aufgrund ihrer hervorragenden Biokompatibilität und viskoelastischen Eigenschaften große Aufmerksamkeit geschenkt115. Hierin wurden lumineszierende Hydrogele mit ausgezeichneter Lumineszenz hergestellt und für Wechselstromanwendungen verwendet. Die Informationen wurden in verschiedenen verschlüsselten Mustern verschlüsselt und unter normalem (Abb. 8j – l) und UV-254-nm-Licht (Abb. 8j' – l') fotografiert. Diese verschlüsselten Informationen wurden durch die Anzeige grüner Emissionen entschlüsselt und versteckte Informationen können unter UV-Licht deutlich als „BUS, SUB, US“ und „DIGITAL INDIA“ erkannt werden. Der. Darüber hinaus wurden flexible Leuchtfolien am häufigsten als Etiketten, Verpackungen, Displays usw. verwendet, was einen erheblichen Anwendungswert sowohl in der Industrie als auch im Leben hatte. Die vorbereiteten Filme zeigen Gleichmäßigkeit und Transparenz im sichtbaren Licht Abb. 8m und m'. Darüber hinaus war die Leuchtfolie äußerst flexibel und bietet eine maximale Verformung von ~ 200 %. Gleichzeitig behielten jedoch auch die Filme mit grüner Emission unter UV 254 nm ihre transparente Natur (Abb. 8n, n', o, o'). Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, gibt es keine Schwankungen der Lumineszenzintensität bei zunehmender Dehnung, was auf eine Stabilität der Materialdichte bei zunehmender Oberfläche zurückzuführen sein könnte.

AC-Muster auf der Papieroberfläche, entwickelt mit LZOT:NH4Cl (4 Gew.-%) NPs, gefolgt von Siebdrucktechnik unter (a, b, c) normaler und (a', b', c') UV-254-nm-Lichtbeleuchtung; Fotografische Bilder der AC-Etiketten, die mit der Tauchstiftmethode auf den verschiedenen Oberflächen unter (d–i) normaler und (d'–I') UV-Lichtbeleuchtung mit 254 nm entwickelt wurden; Hydrogele, die unter Verwendung optimierter NPs hergestellt und als Wechselstromanwendung unter (j–l) Normallicht (j'–l') verwendet wurden, dekodierten die verschlüsselten Informationen unter UV-Licht mit 254 nm; Aus NPs hergestellte Lumineszenzfilme zeigen hervorragende Transparenz, Flexibilität und mechanische Stabilität unter (m–o) Normallicht und (m'–o') UV-Licht bei 254 nm.

Für die Synthese von mit Tb3+ (1–11 Mol-%) dotierten LZO-NPs wurde eine kostengünstige und effektive Methode entwickelt, bei der die Flüsse über einen einfachen Lösungsverbrennungsweg konjugiert werden. Scharfe und intensive PXRD-Profile wurden auf eine kubische Struktur vom Pyrochlor-Typ zurückgeführt. Die Verbesserung der Kristallinität nach der Zugabe von NH4Cl-Flussmitteln zeigt eine verbesserte Kristallinität, die hauptsächlich auf die wahrscheinliche Reaktion zwischen NH4Cl und Metallnitrat unter Bildung von Ammoniumnitrat zurückzuführen ist. Die PL-Emissionsintensität steigt mit der Erhöhung der Tb3+-Konzentration auf bis zu 7 Mol-% und nimmt anschließend aufgrund der herkömmlichen Konzentrationslöschung ab. Es wurde festgestellt, dass die PL-Emission bei den NH4Cl-unterstützten NPs höher (zweifach) ist als bei NH4F und NaBr für 1 Gew.-%. %. Die geschätzten CIE-Farbkoordinaten der NPs, die sich in der Nähe derjenigen der European Broadcasting Union für grüne Beleuchtung befinden (EBU, (x, y = 0,29, 0,60)), die die Bedeutung der NH4Cl-unterstützten LZOT-NPs als grüne Komponente in den WLEDs verdeutlichen . Die geschätzten CCT-Werte lagen im Bereich von ~ 5000–7000 K, was in etwa denen kommerzieller WLEDs entsprach. Diese ermittelten kolorimetrischen Parameter der NPs, die ihre Verwendung in kontrastreichen Bildgebungsanwendungen unterstützen, insbesondere zur Überwindung autofluoreszierender Hintergründe. Mit optimierten NPs wurden gut definierte Gratmerkmale sichtbar, die Details bis zur Stufe I-III mit hoher Empfindlichkeit, geringem Kontrast und ohne Hintergrundbehinderung ermöglichen. Die entwickelten Filme weisen eine hohe Photostabilität gegenüber UV-Strahlung, eine längere Haltbarkeit und eine hohe Flexibilität auf. Die vorbereiteten Hydrogele wurden zur Verschlüsselung der Informationen verwendet und diese verschlüsselten Informationen wurden entschlüsselt, indem grüne Emissionen als „BUS, SUB, US“ und „DIGITAL INDIA“ unter UV-254-nm-Licht angezeigt wurden. Nach unserem besten Wissen liefert die vorliegende Arbeit einen intelligenten alternativen Ansatz zur Herstellung hochlumineszierender NPs für verschiedene Etikettierungs-FPs, lumineszierende Sicherheitsmuster und flexible Filmanwendungen.

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Der Autor (HN) dankt VGST, Regierung. of Karnataka, Indien [VGST/KFIST-4/GRD-489] für die Genehmigung des Projekts. Der Autor GPD dankt auch der Leitung der MS Ramaiah University of Applied Sciences für die ständige Unterstützung.

Fachbereich Physik, University College of Science, Tumkur University, Tumkur, 572103, Indien

DR Lavanya & J. Malleshappa

Fachbereich Physik, Fakultät für Mathematik und Physik, MS Ramaiah University of Applied Sciences, Bengaluru, 560054, Indien

GP Darshan & HB Premkumar

Honorarprofessor, Jain Deemed to be University, Bengaluru, 560069, Indien

SC Sharma

Jain Gilt als Universität, Bengaluru, 560069, Indien

SA Hariprasad

Prof. CNR Rao Center for Advanced Materials, Tumkur University, Tumkur, 572103, Indien

H. Nagabhushana

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Die Autoren GPD und HN sind zu gleichen Teilen an dieser Arbeit beteiligt. DRL und JM entwarfen und synthetisierten die Proben; HBP führte Messungen mit Rasterelektronenmikroskopie, Röntgenbeugung und Photolumineszenzspektroskopie durch. SAH führte Fingerabdruckexperimente und Pixelprofilmodellierung durch; GPD hat das Manuskript geschrieben und die Daten analysiert. SCS und H. N betreuen und redigieren das Manuskript.

Korrespondenz mit GP Darshan oder H. Nagabhushana.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lavanya, DR, Darshan, GP, Malleshappa, J. et al. Ein Material, viele Möglichkeiten durch Anreicherung der Lumineszenz in La2Zr2O7:Tb3+-Nanoleuchtstoffen für forensische stimulierende Anwendungen. Sci Rep 12, 8898 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11980-5

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Eingegangen: 10. Dezember 2021

Angenommen: 13. April 2022

Veröffentlicht: 25. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11980-5

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